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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
采用不同纯度的高纯原料,分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶,收率基本上差别不大,从纯度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些,但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好,为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。
采用相同纯度的原料,以不同的结晶方式,获得的结晶纯度相差较大,但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶,显然要比只加热到全部溶化,或比全溶温度高10~20℃,再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大,但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是,混合液在被加热到煮沸温度后,分子之间的作用力发生了变化。
但当温度达到煮沸温度,并保持一定的煮沸时间时,上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏,使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中,并呈自由状态,离析状态,在这样的情况下,对溶液降温,杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出,而是继续保留在溶液内,从而使析出晶体纯度提高。
另外,由于在一定温度下,一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温,故其收率差别不大,综上分析,以 Ph-Cl 为溶剂,溶液煮沸 30 分钟再冷至室温,即可获得纯度和收率均较高的结晶。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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工业芴提纯设备技术领域,且公开了一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括外壳,所述外壳的内壁固定连接有一底座,所述一底座的顶部固定连接有水泵本体,所述水泵本体的一侧固定连接有进水管,所述进水管的一端固定连接有水箱,所述水箱的内壁固定连接有加热装置本体,所述水箱的顶部固定连接有保温管,所述外壳的内壁固定连接有支柱,所述支柱的一侧固定连接有保温层,所述保温层的内壁固定连接有加热仓。
该从工业芴提纯精芴的新型设备,能够达到加热效果好的目 的,解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题,使得工业芴能够迅速的达到需要的温度,从而提升了工业芴的提纯速率, 从而提升了该提纯设备的实用性。
由于芴的特殊结构, 它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广,可制备芴属化合物、有机光导体、树脂和染料等。国内外市场对芴的需求量快速增长,特别是国外市场对精芴的需求量更是与日 俱增,前景极为广阔。目 前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法和结晶分离法。
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煤焦油中含芴为1.5- -2.0%,主要分布在洗油和I蒽油馏分中。我厂洗油馏分中含芴为5.0-7.0%,所以我厂洗油加工装置每年处理的洗油中含有总量约为240多吨的芴资源。如何开发寻求合适的生产工艺将这部分资源转化成工业芴产品,从而创造更多的经济价值,便成为-一个重要的课题。
影响芴与其它组分分离的因素主要有苊、氧芴和芴后组成,为此必须研究这三种主要物质的物化性质对提取的影响。苊、氧芴、芴三种主要物质的沸点相差很大,完全可以利用常压或减压方式进行分离,为此我们采取了常压精馏工艺进行富芴馏分的提取。
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