液相色谱柱的再生
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。
1.反向柱的再生:
2.正相柱的再生:
3.离子交换柱的再生:
长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
特别说明:
再生过程必须随时关注柱压变化,柱压过高易导致硅胶变形与开裂及键合相极性端连接顺序紊乱,同时要保证再生时间足够。再生时尽量选择不具备在线脱气的独立泵送系统色谱仪器进行
液相色谱仪柱主要组成部分
①气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等。
②进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)等。
③分离系统:包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等。
④检测系统:包括检测器,控温装置等。
⑤操作系统:包括中文显示器、触摸式参数输入键盘。
⑥记录系统:包括放大器、数据处理系统(色谱工作站)等。
液相色谱柱性能评价
无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。
一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。
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