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液相色谱在医学检验中的应用
体液中代谢物测定;药代动力学研究;临床药i物监测:
1.合成药i物:抗生i素、抗忧郁药i物(冬眠灵、氯丙i咪嗪、安定、利眠宁、苯巴比i妥等)、黄胺类药等。
2.天然药i物生物i碱(吲i哚碱、颠茄碱、鸦i片碱、强i心甙)等。
液相色谱在无机分析中的应用
阳、阴离子的分析等。
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保护柱是在分析柱的入口端装有与分析柱相同固定相的短柱。它能够经常方便地更换,因此其能够起到保护延长分析柱寿命的作用。虽然使用保护柱会使分析柱损失一定的柱效,但是换一根分析柱不仅浪费又费事,而保护柱对色谱系统的影响基本可以忽略不计。所以即使损失一点柱效也是可取的。
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将选用的柱子仔细以乙醇或丙i酮清洗干净,并以干净的热风吹干。如柱管内壁污染较重,也可以用表面活性剂及去离子水依次清洗,并以长竹签或塑料棒扎上棉纱或纱布往复抽擦,以除去污垢。但应注意不要伤及内壁表面的光洁度,尤其不能造成轴向的划痕。将清洁的柱管的一端装配上带滤板的柱头,另一端则连接至匀浆罐上。
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实验和理论研究均指出,以上述下流式匀浆法难以填装成长柱子,其原因是,随着已填充柱床的,对流体的阻力亦逐渐增加,使在一定压力下通过柱床的流速降低,亦即柱床的增长速度变慢,在这一过程中,填料颗粒的沉降亦在进行,导致所填充柱床的紧密性和均匀性降低。为保证达到一定柱效,一次填充的单柱长度不宜过大。有文献指出,使用6mm内径的柱子,5μm粒径填料,适宜的单柱柱长为10-15cm。但是近年来,φ4.6×250mm的预装柱已被认为是标准柱型,在这样的柱子上,多能获得≥80000片/m理论塔板的柱效。
为制取更长的柱子,可以使用上行法(。曾有报道,使用3μm 填料,以上行法可以制备长达1m 的柱子,且其柱效与短柱子相类似。上行法中使用的匀浆液浓度比下行法要小一些,速度也慢一些,因此所填充的柱床相对较均匀。近年来,由于微柱色谱和毛细管电色谱的发展,需要填微色谱柱乃至毛细管色谱柱,而上行法则可以用作为微柱的填充方法之一。
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